基于纳米压痕测试的颗粒材料弹性模量标定及应用

陈峰; 黄宏波; 罗刚; 李宝建; 王中宽; 张涛; 魏骁; 杨仲轩

doi:10.11779/CJGE2025S10013

基于纳米压痕测试的颗粒材料弹性模量标定及应用 English Version

陈峰^1,,
黄宏波²,
罗刚²,
李宝建³,
王中宽²,
张涛^{4, 5, ,},
魏骁⁴,
杨仲轩⁴

1.
福建省公路事业发展中心, 福建福州 350001
2.
浙江交工集团股份有限公司福建分公司, 福建福州 350108
3.
中国电建集团华东勘测设计研究院有限公司, 浙江杭州 311122
4.
浙江大学滨海与城市岩土工程研究中心, 浙江杭州 310058
5.
雅砻江流域水电开发有限公司, 四川成都 610055

基金项目:

G228滨海风景道（福莆宁段）绿色智慧化及交旅融合平台建设项目

详细信息

作者简介:
陈峰(1978—)，男，硕士，系统分析师（高级），主要从事公路工程方面的科研与分析工作。E-mail: fjglkjc@126.com

通讯作者:
张涛，E-mail：10218707@sdic.com.cn

中图分类号: TU432
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出版历程
- 收稿日期: 2025-04-05
- 网络出版日期: 2025-07-09
- 刊出日期: 2025-06-30

Calibration and application of elastic modulus of particles using nano- indentation tests

1.
Fujian Provincial Highway Development Center, Fuzhou 350001, China
2.
Zhejiang Communications Construction Group Co., Ltd. Fujian Branch, Fuzhou 350108, China
3.
PowerChina Huadong Engineering Co. Ltd., Hangzhou 311122, China
4.
Research Center of Coastal and Urban Geotechnical Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310058, China
5.
Yalong River Hydropower Development Co., Ltd., Chengdu 610055, China

摘要

摘要: 离散元数值仿真是研究砂土、砾土等颗粒材料受荷响应微观机理的重要手段。标定离散元方法的颗粒间接触模型参数对仿真结果真实性具有重要影响。以玻璃珠为研究对象，采用纳米压痕试验测试玻璃珠的杨氏模量；并对相同材质的玻璃块开展了超声波波速测试获得了玻璃材料的杨氏模量，验证了纳米压痕测试结果的可靠性。最后，将测得的弹性模量用于离散元数值仿真，成功模拟了颗粒材料的小应变剪切特性。
- 颗粒材料 /
- 弹性模量 /
- 纳米压痕测试 /
- 离散元方法 /
- 小应变剪切模量
Abstract: The discrete element method (DEM) plays an important role in studying the micro-mechanism of mechanical responses of granular materials, such as sand and gravel. The parametric calibration of inter-particle contact model for DEM simulations has a significant influence on the simulated results. The nano-indentation tests are employed to measure the Young's modulus of glass beads, and the ultrasonic wave velocity tests on a glass block of the same material are conducted to obtain the Young's modulus of glass. The comparison between the Young's moduli from the two methods indicates that the nano-indentation tests are reliable in measuring the Young's modulus of the materials. Finally, the measured elastic modulus is used in DEM simulations to simulate the small-strain shear behaviours. The simulated results agree well with the test data.
- granular material /
- elastic modulus /
- nano-indentation test /
- discrete element method /
- small-strain shear modulus

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0. 引言

离散单元法（discrete element method, DEM）^[1]是一种基于牛顿第二定律与颗粒间接触本构的数值仿真方法，能记录试样内部颗粒的位置与运动情况、捕捉颗粒间接触特征等微观信息，用于揭示砂土、砾土等颗粒状岩土工程材料力学特性的微观机理。

线性弹簧模型和Hertz-Mindlin模型是DEM常用的两类接触模型^[2]，均假设颗粒为弹性材料，模型参数包括颗粒的弹性参数。以Hertz-Mindlin接触模型为例，两个等直径球体的在法向接触力F_N的作用下，颗粒间接触面为圆形，其半径a可以由Hertz理论计算得到：

$a = \sqrt[\begin{subarray}{l} 3 \\ \end{subarray} ]{{\frac{{3(1 - {\nu _\text{P}}^2){F_\text{N}}R}}{{4{E_\text{p}}}}}}。$

(1)

式中：R为球体半径；E_p和ν_p分别为颗粒的杨氏模量和泊松比。

颗粒间接触的法向刚度K_N及切向刚度K_T计算公式如下：

$K_{\mathrm{N}}=\frac{2 E_{\mathrm{g}} a}{3\left(1-v_{\mathrm{P}}^2\right)} ,$

(2)

$K_{\mathrm{T}}=\frac{2 E_{\mathrm{P}} a}{\left(2-v_{\mathrm{P}}\right)\left(1+v_{\mathrm{P}}\right)}\left(1-\frac{F_{\mathrm{T}}}{\mu F_{\mathrm{N}}}\right)^{1 / 3} 。$

(3)

式中：µ为颗粒间摩擦系数；F_T为颗粒间切向接触力。

在外力作用下，颗粒间接触力增量与颗粒间位移增量通过接触刚度（式（2）、（3））关联。显然，颗粒的弹性参数是主要控制参数。

然而，学者们主要通过宏观力学试验的数值仿真结果反演得到接触模型参数，即选取多种参数组合模拟土单元体试验（如三轴试验、直剪试验等），与试验结果比对选取最优的模型参数。这类方法经验性较强，缺乏统一标准^[2]；此外，多个参数组合可能产生相近宏观模拟结果而微观特征存在较大差异，甚至某些参数组合还会导致模拟结果在微观尺度上失真^[3]。因此，有学者尝试开展颗粒尺度试验以标定接触模型参数，以期在宏微观尺度均得到合理的离散元仿真结果^[3-5]。

本文以玻璃珠为试验对象，尝试采用纳米压痕试验获得玻璃珠的弹性模量，并与玻璃块的弹性波速测试结果进行比对，验证纳米压痕试验可用于测量颗粒弹性模量。该方法可以用于测量真实砂土和砾石土颗粒的弹性模量。

1. 纳米压痕试验

1.1 测试材料

测试材料为直径2 mm的玻璃珠（GB-2-A）。利用X射线能谱仪测试得到玻璃珠能谱图如图 1所示，表明玻璃珠的化学元素组成主要为Na₂SiO₂∙2SiO₂。

图 1 玻璃珠X射线能谱图

Figure 1. X-ray energy spectra of glass beads

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1.2 纳米压痕仪试验原理

纳米压痕试验广泛用于测试金属、半导体、涂层、薄膜、生物材料等的杨氏模量和硬度等力学性质^[6-7]。本研究采用Agilent Technologies生产的G200纳米压痕仪（Nano Indenter G200），图 2是其内部结构示意图，将三角锥形状的金刚石压头压入所测材料表面，利用高精度传感器测量压头在加-卸载过程中的压入深度和压力。图 3是纳米压痕试验中典型的荷载-压入深度曲线，可用于计算得到所测材料的弹性模量。

图 2 G200纳米压痕仪内部结构示意图

Figure 2. Schematics of internal structures of Nano Indenter G200

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图 3 加-卸载过程的荷载-压入深度曲线

Figure 3. Load-depth curves during loading and unloading

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1.3 弹性模量计算方法

Oliver-Pharr方法^[8]是广为应用的纳米压痕试验分析方法，定义压头与材料间的接触刚度S^*为荷载P与压入深度h关系曲线的初始卸载斜率：

${S^ * }{\text{ = }}\frac{{{\text{d}}P}}{{{\text{d}}h}}|{h_{\max }} 。$

(4)

式中：h_max为加载过程的最大压入深度。

本研究采用Berkovich压头，利用下式计算压头的有效接触深度h_c以及等效弹性模量E_r：

${h_\text{c}} = h - 0.75\frac{P}{{{S^ * }}} \text{，}$

(5)

${E_\text{r}} = \frac{{\sqrt {\text{π }} {S^ * }}}{{2{\beta _\text{s}}\sqrt {{A_\text{c}}} }} 。$

(6)

式中：β_s为形状校正因子，对于Berkovich压头取β_s = 1.05；A_c为压头在样品表面的接触面积，对于Berkovich压头取A_c = 24.56h_c²。

进一步，可利用下式计算得到所测材料的杨氏模量E_p：

${E_\text{p}} = (1 - {\nu _\text{P}}^2){\left[ {\frac{1}{{{E_\text{r}}}} - \frac{{1 - \nu _\text{i}^2}}{{{E_\text{i}}}}} \right]^{ - 1}} 。$

(7)

式中：E_i， $\nu _\text{i}^{}$ 为压头的弹性模量与泊松比，Berkovich压头材料为金刚石，取E_i = 1140 GPa， $\nu _\text{i}^{}$ = 0.07； ${\nu _\text{P}}$ 为材料泊松比。材料的硬度H则可根据峰值荷载P_max以及接触面积A_c计算：

$H = \frac{{{P_{\max }}}}{{{A_\text{c}}}} 。$

(8)

测试时将玻璃珠固定于载物台上，选择玻璃珠顶部区域，尽可能保证压头垂直压入玻璃珠样品。由于测试结果具有一定离散性，选取不同区域测试10组以上。图 4是纳米压痕受测颗粒与压入点的照片。

图 4 纳米压痕受测颗粒表面与压入点

Figure 4. Particle surface and indentation point

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玻璃珠的多组荷载-压入深度曲线如图 5所示。荷载-压入深度曲线的斜率随压入深度增加而增大，表明法向接触刚度随压入深度与接触力增加而增大，这与经典的Hertz接触模型中法向接触刚度与接触力的关系相似^[9-10]。本文取压入深度为1500 nm时的荷载-压入深度曲线用于计算杨氏模量。图 6是颗粒杨氏模量E_p和硬度H的频率统计图。E_p主要分布于50~60 GPa，平均值为59.7 GPa。

图 5 玻璃珠荷载-压入深度曲线

Figure 5. Load-indentation depth curves of tested glass beads

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图 6 玻璃珠杨氏模量与硬度的频率分布图

Figure 6. Frequency distribution of Young's modulus and hardness

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2. 测试结果验证

为验证纳米压痕试验的准确性，采用Pundit PL-200超声波仪测试玻璃试块的P波波速V_p和S波波速V_s，用下式计算剪切模量G_P和侧限模量M_P：

$G_{\mathrm{P}}=\rho V_{\mathrm{s}}^2,$

(9)

$M_{\mathrm{P}}=\rho V_{\mathrm{p}}^2 \quad 。$

(10)

式中：ρ为玻璃块的密度（2533 kg/m³）。

玻璃的泊松比 ${\nu _P}$ 由下式计算得到：

$v_{\mathrm{P}}=\frac{1}{2}\left(1-\frac{1}{M_{\mathrm{P}} / G_{\mathrm{P}}-1}\right) 。$

(11)

玻璃的杨氏模量E_p由下式得到：

$E_{\mathrm{P}}=2\left(1+v_{\mathrm{P}}\right) G_{\mathrm{P}} 。$

(12)

本文利用超声波仪测试玻璃试块的V_p和V_s。在3个不同方向采用160 kHz的P波信号与50 kHz的S波信号作为入射波，接收到的波形如图 7所示。P波和S波分别通过约9.8 μs（54 mm）与16 μs（49 mm）到达接收探头，得到V_p = 5506 m/s，V_s = 3063 m/s。进一步计算得到 ${\nu _P}$ = 0.276，E_p = 60.7 GPa。可见，波速测试得到的E_p与纳米压痕试验得到的结果相近。

图 7 玻璃块P波与S波信号

Figure 7. Signals of P and S waves of glass block

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3. 离散元数值仿真

本研究利用纳米压痕试验所得E_p用于离散元数值仿真，模拟土体在小应变（γ < 10^-5）扭剪条件下的力学特性。颗粒之间的接触采用Hertz-Mindlin接触模型，颗粒与墙体间接触采用线性接触模型，模型参数见表 1，其中E_p取自纳米压痕试验。

表 1 离散元数值仿真接触模型参数

Table 1. Parameters of contact model in DEM simulation

E_p/ GPa	${\nu _P}$	墙体刚度/ (kN·m^-1)	β	μ	颗粒-墙体摩擦系数(两端/侧墙)
60	0.276	5×10⁶	0.1	0.25	10⁵ / 0.001

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试样采用半径扩大法生成颗粒：首先随机生成半径为目标半径一半的颗粒，使颗粒间不重叠，之后再将颗粒半径扩大1倍。试样生成后，对试样进行30 kPa等向预固结，随后对墙体进行伺服控制达到指定固结有效应力（σ'为50，100，200，400 kPa），并通过设定不同的颗粒间摩擦系数µ得到不同初始孔隙比的试样。在剪切阶段，固定试样底部墙体，在试样顶部墙体施加扭矩实现扭剪运动，扭剪速度为0.02 rad/s。本研究仅对颗粒间接触设置黏滞阻尼β = 0.1。扭剪过程中剪应力τ与剪应变γ的计算公式为

$\tau=R_{\mathrm{s}}\left(k^{\prime} \frac{T}{J}\right),$

(13)

$\gamma=R_{\mathrm{s}}\left(k^{\prime} \frac{\theta}{l}\right)。$

(14)

式中：J为试样截面的极惯性矩；T为扭矩；R_s为试样半径；θ为试样扭剪角度；l为试样高度；k'取0.8。

剪切模量G可通过加载阶段的τ-γ曲线得到：

$G=\frac{\tau}{\gamma} 。$

(15)

本研究利用共振柱所测的G_max数据验证离散元模拟结果（试验结果来自文献[11]）。试验材料为直径2 mm的玻璃珠（即GB-2-A）；试样直径为38 mm、高度为81 mm，通过干沉积法制备得到。图 8对比了离散元数值仿真与共振柱试验得到的小应变剪切模量G_max。G_max随孔隙比e增加而减小，模拟结果的G_max-e关系与试验结果基本重合。

图 8 各有效应力条件下小应变剪切模量与孔隙比关系

Figure 8. G_max-e relationships under various effective confining pressures of test and simulated results

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4. 讨论

文献主要采用颗粒间压缩试验用于标定颗粒的弹性参数。例如，Reddy等^[3]利用真实砂土颗粒间的压缩试验所得的力-变形曲线反演出颗粒杨氏模量，用于离散元数值仿真。然而这类方法在实际应用中存在一些局限：首先，颗粒间压缩试验并非常规试验，且试验结果的解读存在一定主观性；其次，颗粒间的力-变形曲线受到颗粒接触点局部形态的影响，而接触点的颗粒局部形态量化表征亦非易事；此外，这类方法需要基于特定的颗粒接触模型，可能无法全面考虑颗粒形状、颗粒表面特征对力-变形曲线的影响。本研究采用的纳米压痕试验是较为常见的成熟技术手段。对于常见的砂土、砾土颗粒，纳米尺度的压入深度所得结果受颗粒形状影响有限，亦能反映颗粒表面特性的影响。本研究利用形状规则的球形材料验证了利用纳米压痕试验标定颗粒弹性参数的可能性，具有进一步用于天然砂土、砾土颗粒的潜力，并有待进一步研究。

5. 结论

本研究采用纳米压痕试验测试了2 mm玻璃珠的杨氏模量，与通过弹性波速测试得到的杨氏模量基本相同，证明纳米压痕试验可以用于测量球形颗粒的杨氏模量。进一步地，利用纳米压痕测得的杨氏模量用于离散元数值仿真，成功模拟了扭剪模式下的玻璃珠小应变剪切特性。该方法相比于文献中基于颗粒间压缩试验反演杨氏模量的方法具有多方面优势，具有进一步应用于天然砂土、砾土颗粒的潜力。

图 1 玻璃珠X射线能谱图

Figure 1. X-ray energy spectra of glass beads

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图 2 G200纳米压痕仪内部结构示意图

Figure 2. Schematics of internal structures of Nano Indenter G200

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图 3 加-卸载过程的荷载-压入深度曲线

Figure 3. Load-depth curves during loading and unloading

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图 4 纳米压痕受测颗粒表面与压入点

Figure 4. Particle surface and indentation point

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图 5 玻璃珠荷载-压入深度曲线

Figure 5. Load-indentation depth curves of tested glass beads

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图 6 玻璃珠杨氏模量与硬度的频率分布图

Figure 6. Frequency distribution of Young's modulus and hardness

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图 7 玻璃块P波与S波信号

Figure 7. Signals of P and S waves of glass block

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图 8 各有效应力条件下小应变剪切模量与孔隙比关系

Figure 8. G_max-e relationships under various effective confining pressures of test and simulated results

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表 1 离散元数值仿真接触模型参数

Table 1 Parameters of contact model in DEM simulation

E_p/
GPa ${\nu _P}$ 墙体刚度/
(kN·m^-1) β μ 颗粒-墙体摩擦系数(两端/侧墙)

60 0.276 5×10⁶ 0.1 0.25 10⁵ / 0.001

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参考文献(11)

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1. 纳米压痕试验
1.1 测试材料
1.2 纳米压痕仪试验原理
1.3 弹性模量计算方法
2. 测试结果验证
3. 离散元数值仿真
4. 讨论
5. 结论

基于纳米压痕测试的颗粒材料弹性模量标定及应用 English Version

作者简介: 陈峰(1978—)，男，硕士，系统分析师（高级），主要从事公路工程方面的科研与分析工作。E-mail: fjglkjc@126.com

通讯作者: 张涛，E-mail：10218707@sdic.com.cn

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