Mechanical and swelling properties, as well as micro-mechanism of sulfate-bearing soil stabilized by magnesium oxide and cement
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摘要: 硫酸盐（渍）土易引发溶陷、膨胀、腐蚀地基等岩土灾害，而水泥固化会导致膨胀性矿物——钙矾石的生成，造成硫酸盐土体膨胀、强度损失和耐久性降低。为了避免上述问题，采用氧化镁（MgO）部分替代水泥（即MgO复合水泥），用于固化处理硫酸盐土（即石膏土）。通过开展垂直膨胀、无侧限抗压强度（UCS）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和核磁共振（NMR）试验，研究MgO与水泥配比对固化土膨胀特性和力学性能的影响规律，并揭示MgO复合水泥（MgO-水泥）固化硫酸盐土的微观机理。试验结果表明：随着MgO与水泥配比增加，固化土的总膨胀率先减小后增大，而UCS总体呈现为先增大后减小。在微观机理方面，加入适量MgO可减少钙矾石生成；而加入过量MgO后，水化硅酸镁（MSH）的形成抑制了水化硅酸钙（CSH）形成，削弱了CSH的影响。综上，MgO∶水泥（MgO∶C）=0.5∶9.5是固化硫酸盐土较优的MgO与水泥配比。Abstract: The sulfate-bearing (saline) soil may easily cause geotechnical disasters, such as subsidence, expansion and foundation corrosion. However, stabilizing the sulfate-bearing soil by cement can lead to the formation of expansive mineral-ettringite, resulting in soil swelling, strength loss and poor durability. To avoid the aforementioned problems, the magnesium oxide (MgO) is used to partially replace cement (MgO combined with cement) in the stabilization treatment of the sulfate-bearing soil (gypseous soil). By conducting the tests of vertical swelling, unconfined compressive strength (UCS), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and nuclear magnetic resonance (NMR), the effects of the ratio of MgO to cement on the swelling and mechanical properties of the stabilized soil are explored. Furthermore, it reveals the micro-mechanism of the sulfate-bearing soil stabilized with MgO and cement (MgO-cement). The results show that as the ratio of MgO to cement increases, the total swelling percentage of the stabilized soil first decreases and then increases, while the UCS has an opposite trend, first increasing and then decreasing. In terms of the micro-mechanism, the addition of an appropriate amount of MgO can reduce the formation of ettringite. However, when an excess of MgO is added, the formation of magnesium silicate hydrate (MSH) inhibits the formation of calcium silicate hydrate (CSH), thereby weakening the effects of CSH. In summary, MgO: cement= 0.5∶9.5 is considered to be an optimal ratio of MgO to cement for stabilizing the sulfate-bearing soils.
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0. 引言
黄土的特殊结构性决定了其具有极强的动力易损性和水敏性，工程性能较差。黄土高原地形地貌条件复杂、新构造活动强烈，历史上曾多次发生强震。黄土特殊的工程性质与黄土高原高危的地震活动背景决定了黄土高原地区与黄土有关的地质灾害频发，对黄土地区人民生命财产安全、城乡建（构）筑物和基础设施安全构成了巨大威胁。
大量的科学研究和工程实践证明，黄土地基改良加固处理可有效解决建筑地基的变形沉降问题，提高建筑地基承载力[1-3]。这些方法可在一定程度上提高黄土地基强度，但也存在一些问题，如资源浪费、环境污染，或者处理成本相对高昂，在一般工程中应用时存在一定的局限性。
木质素具有良好的黏结性、螯合性和抗腐蚀性，能够有效增强散体材料的胶结强度，且储量丰富可再生。国内外将木质素用于土体加固的研究工作早已开展[4-6]，其作为改良剂可以有效降低建筑地基处理的成本，具有良好的经济效益、社会效益和环境效益。然而目前对木质素改良黄土的工程性质研究较少涉及，对木质素改良黄土的加固机理也尚不明确。本文通过相对质量密度、界限含水率、击实和无侧限抗压强度（UCS）等室内试验，较为系统地对比研究了素土和木质素改良黄土的工程性质，并基于扫描电镜试验和X射线衍射测试，分析了改良黄土的细观结构特征和结构参数变化规律，得出了改良黄土的主要矿物成分，并综合物理力学特性试验结果，对木质素改良黄土的加固机理进行了讨论。
1. 试验材料及方法
1.1 试验材料
试验所用黄土取自宁夏西吉县，由于黄土地区路基填料遵循就地取材原则，即一般选用去除根植层的浅层黄土作为路基填料，因此本研究中黄土的取土深度为3~3.2 m，按照《土工试验方法标准》（GB/T50123—2019）[7]测试黄土基本物理性质，结果如表 1所示。黄土中砂粒、粉粒、黏粒含量分别为13.7%，80.2%，6.1%。
表 1 黄土基本物理性质Table 1. Basic physical parameters of test loess密度/(g·cm-3) 含水率/% 塑性指数 最大干密度/(g·cm-3) 最优含水率/% 1.35 5.2 9.5 1.78 14.6 试验所用木质素来源于河南洛阳某造纸厂生产过程中的副产品，为棕褐色粉末状固体，其中包括约60%~80%的木质素及其衍生物、少量纤维素、微量水分和其他杂质，有一定的芳香气味，具有较大黏性，可溶于水，PH值为9.0，呈碱性，无毒性，颗粒状结构。为明确该种木质素的化学成分组成和分子结构，对木质素进行了傅里叶红外光谱分析（FTIR），该木质素中主要含醇羟基（-OH，3385 cm-1）、苯环C=C键（653，780，159 cm-1）、烷烃（C-H（CH2），1417，2974 cm-1）、伯醇（R1-CH2-OH，1051 cm-1）和仲醇（R1-CH(R2)-OH，1090 cm-1）等活性官能团。
1.2 试验方法
黄土在室内风干、碾碎和过筛（2 mm），根据预先设定的木质素与黄土的质量比（0%，2%，4%，6%，8%），将木质素加入黄土中进行充分拌合，随后根据击实试验得到的不同掺量木质素改良黄土的最优含水率，分别向干拌均匀的混合土料中加入相应质量的蒸馏水，再次充分拌合，密封静置24 h待水分迁移均匀后备用。各类试验均依据《土工试验方法标准》（GB/T50123—2019）进行。
2. 试验结果与分析
2.1 相对质量密度
木质素掺量对改良黄土相对质量密度的影响如图 1所示。掺入木质素后，改良黄土的相对质量密度迅速下降，当掺量为2%时，改良黄土的相对质量密度最小。研究表明，土体相对质量密度和土的矿物成分密切相关，土中含有大量有机质时，土粒相对质量密度会显著减小。由于木质素是造纸工艺中产生的一种有机高分子化合物，当黄土中掺入木质素后，土体内由于有机质含量的增多而导致相对质量密度迅速下降，随着木质素掺量的继续增大，改良土的相对质量密度基本趋于稳定。
2.2 界限含水率
掺入木质素后，改良黄土的塑限、液限和塑性指数均发生了较大变化，如图 2所示。改良黄土的液限和塑限随木质素掺量增加而减小。木质素掺量从0%增加至8%时，改良黄土的塑限由14.5%降低至9.5%，液限由24%降到16%。塑性指数也呈现出了明显的下降趋势，相较于素压实黄土，木质素掺量为2%，4%，6%，8%的改良黄土塑性指数分别减小了21.1%，25.3%，31.6%，31.6%。由于塑性指数的大小与土体的颗粒组成、矿物成分及土中水的离子成分和浓度以及土颗粒表面的结合水膜厚度密切相关。木质素作为一种含有多种活性官能团有机材料，掺入木质素对黄土的颗粒形态、矿物成分和土中水的离子成分浓度影响较大；木质素包裹在黄土颗粒表面以及胶结颗粒使得颗粒粒径增大，比表面积相应减小；木质素中的阳离子促使改良土中的离子浓度增加，土颗粒表面的阳离子层变薄，使土体内的结合水含量下降，并且木质素促使土颗粒表面结合水膜的厚度减小，多因素耦合共同促使改良黄土塑性指数降低。
2.3 最大干密度和最优含水率
木质素改良黄土的轻型击实试验结果如图 3所示，由图可得最大干密度、最优含水率随木质素掺量的变化规律。随着木质素掺量的增加，改良黄土的最大干密度不断增加，最优含水率总体呈现出下降的趋势。考虑到土体的击实特性和其内部结构具有密切联系，当木质素和黄土充分搅拌并经过压实处理后，木质素本身所具有的黏结性和螯合性会使黄土中的细小颗粒紧密黏结形成团聚体，同时，细小的木质素颗粒具有填充黄土孔隙的作用，减小了黄土孔隙体积，最终导致最大干密度的增加，这一点也在后续基于扫描电镜的细观结构分析中得到证实。此外，由于木质素自身所具有的吸附、分散、电性、表面自由能降低等作用，使土体内部原来被颗粒包裹的游离水释放出来，因此随着木质素掺量的增加，改良黄土的最优含水率下降。
2.4 抗压强度
通过对不同掺量和养护龄期的木质素改良黄土进行UCS试验，结果如图 4，5所示。
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图 4 不同养护龄期下抗压强度和木质素掺量的关系曲线Figure 4. Relationship between UCS and lignin content of modified loess with different curing ages![]()
图 5 不同木质素掺量下抗压强度和养护龄期的关系曲线Figure 5. Relationship between compressive strength and curing time of modified loess with different lignin contents由图 4可知，在养护龄期为7，14，28 d的条件下，改良黄土的无侧限抗压强度随着木质素掺量的增加均呈现出先增加后减小的趋势。而在养护龄期为1 d时，木质素改良黄土的抗压强度均低于素压实黄土。木质素掺量为2%时，改良黄土的抗压强度达到最大，并在养护龄期为28 d时达到最大值184 kPa，相较于素压实黄土的抗压强度提高了32%。掺量为4%，6%，8%的改良黄土抗压强度在所有养护龄期下均低于素压实黄土，表明木质素掺量的持续增加并不会持续增强土体强度。因此，将工业副产品木质素用于改良黄土时应当严格控制掺量，当掺量大于2%后反而难以起到改良加固的效果，抗压强度降低。因为适当的木质素加入可以有效地胶结颗粒和填充孔隙，并增强土体双电层吸附作用从而提升黏聚力，增强抗压强度。但当掺量过大时，木质素本身黏结性和螯合性会促使木质素优先与自身结合，而不是胶结颗粒和填充孔隙，由胶结作用转变为“润滑作用”导致无法有效加固土体；同时土颗粒间的木质素颗粒增多，会加大土颗粒间的距离，导致颗粒间的引力降低，土体颗粒更易于滑动，反而降低土体内部黏聚力和抗压强度。
由图 5可得，不同木质素掺量的改良黄土的无侧限抗压强度均随着养护龄期的增加而增加。其中，木质素掺量为2%的改良黄土抗压强度的变化最为明显：养护龄期为1 d时，改良黄土的抗压强度为103 kPa，低于素压实黄土；养护龄期为7 d时，改良黄土的抗压强度迅速增加，强度较养护龄期1 d时提升49%；养护龄期为28 d时，改良黄土的抗压强度达到最大，相较于养护龄期为1 d时改良黄土的抗压强度提升78%。且随着养护龄期的增加，素压实黄土抗压强度未发生明显变化，掺量4%，6%，8%的抗压强度提升极为有限，且均小于素压实黄土的抗压强度。因此，改良黄土养护龄期不宜过短，短期养护情况下木质素还未与黄土充分反应结合，改良加固效果十分有限。
2.5 细观结构特征
结合无侧限抗压强度试验结果，选择养护龄期28 d下的掺量为0%，2%，4%，6%，8%的改良黄土试样以及2%掺量下养护龄期为1，7，14，28 d的改良黄土试样进行扫描电镜试验。图 6为不同掺量的木质素改良黄土在养护28 d后的放大500倍的细观结构图像。图 7为木质素掺量为2%的改良黄土在不同龄期下的放大500倍细观结构图像。
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图 7 掺量2%不同养护龄期改良黄土细观结构图像Figure 7. Microfeatures of lignin-modified loess with lignin content of 2% under different curing ages根据图 6（a），经过压实后的素黄土尽管结构较为紧密，但颗粒间依然存在大、中孔隙，且颗粒间连接以搭接为主，颗粒间团絮状胶结物质及团粒较少。根据图 6（b）~（e），木质素使得土体内团絮状胶结物质和团粒明显增多，说明木质素对黄土颗粒起到了良好的胶结作用，加固了颗粒骨架，且细小的木质素颗粒填充了黄土中的孔隙，使得改良土的孔隙率减小，从而增强了土体强度。
根据图 7，养护龄期为1 d和养护龄期为7，14，28 d的改良黄土在团絮状胶结物质和团粒数量上有较大差异，且在养护龄期大于7 d时改良黄土的颗粒之间逐渐形成了一种网状结构胶结物，即颗粒之间分布的细密纤维状物质（图 8）。根据无侧限抗压强度试验结果，养护龄期为7 d时，木质素掺量为2%的改良黄土无侧限抗压强度较养护龄期1 d时显著增大，说明木质素对黄土的孔隙填充、颗粒胶结以及网状结构胶结物产生和稳固需要一定的时间。此外，此种网状结构胶结物不仅可对黄土颗粒起到黏结和锚固作用，从而使土骨架强度得到提升，还可填充于孔隙之内，增加土体的密实度，对未充分填充的孔隙起到支架作用，进一步增加了土体结构的稳定性和强度。
利用PCAS孔隙图像识别与分析系统[8]对不同木质素掺量和养护龄期的改良黄土SEM图像进行统计分析，得出木质素改良黄土的孔隙率，如图 9所示。根据图 9（a），养护龄期28 d条件下素压实黄土的孔隙率为16.5%，掺入木质素后，孔隙率显著下降，在掺量2%时达到最低值为10.2%，随后逐渐增加。根据图 9（b），随着养护龄期的增加，改良黄土孔隙率呈现出逐渐下降的趋势，从养护1 d到28 d，孔隙率从13.3%逐步降为10.2%。此结果证明木质素可有效填充孔隙，降低孔隙率，增加密实度，且木质素掺量和养护龄期对其孔隙填充效果有显著影响。孔隙率分析结果与前文抗压强度和细观结构定性分析结果具有一致性。
2.6 矿物成分
木质素改良黄土试样的X射线衍射试验结果如图 10所示。图中给出了养护龄期28 d条件下木质素掺量为0%，2%，8%的X射线衍射图像。通过对X射线衍射图进行对比分析发现，不同掺量木质素改良黄土的衍射峰值出现位置基本相同，且没有新衍射峰值出现，表明相较于原状土，木质素改良黄土并未生成新的矿物成分。
2.7 木质素改良黄土加固机理
基于SEM试验和XRD试验结果，并结合木质素改良黄土工程性质以及前人研究所得，木质素改良黄土的加固机理和木质素与黄土颗粒的相互作用密切相关。木质素加入黄土后，其细小的颗粒俱充盈于黄土中原有的大、中孔隙中，致使改良黄土的孔隙率明显下降，大、中孔隙转变为小、微孔隙，土体趋于密实、强度提高。由于木质素具有良好的黏结性和螯合性，能够有效改善散体结构胶结性能，从而促使黄土中细小的颗粒黏结形成团粒且木质素附着于黄土原有颗粒的连接处，使得土颗粒之间的的胶结作用进一步增强，从而有效提升了黄土的骨架强度。此外，网状结构胶结物对黄土颗粒起到黏结和锚固作用，并填充于孔隙内增加土体的密实度，还可对未充分填充的孔隙起到支架作用，进一步增加了土体结构的稳定性。木质素改良黄土中的黏土矿物含量有较大增加，其所具备的良好胶结性可提升颗粒间的胶结强度，增强改良黄土强度。此外，改良黄土通过水解作用和仲醇羟基上的氧原子质子化作用，促使木质素的正电荷和颗粒表面的负电荷中和，缩小了双电层厚度，且木质素携带的Na+水解后与土中的Ca2+进行离子交换，也有助于土体细微颗粒形成团粒，从而改善土体的胶结性。
3. 结论
（1）相较于素压实黄土，木质素改良黄土的相对质量密度明显降低，液塑限和塑性指数均有所降低。随着木质素掺量的增加，改良黄土的最大干密度逐渐增加，最优含水率总体下降。
（2）养护龄期28 d、木质素掺量2%的改良黄土抗压强度明显大于其他养护龄期和掺量下的改良黄土。木质素改良黄土应当严格控制掺量和龄期，当掺量过大和养护龄期过短时，会削弱木质素的改良加固效果。
（3）木质素对黄土的改良加固机制包括木质素对黄土的填隙作用、胶结作用、黏土矿物强化作用、离子交换和双电层吸附作用。
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图 3 MgO-水泥固化土的垂直膨胀率
Figure 3. Vertical swelling rates of soils stabilized by MgO-cement
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图 5 不同条件下固化土应力-应变曲线
Figure 5. Stress-strain curves of stabilized soils under different conditions
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图 7 高岭土和MgO-水泥固化土浸泡后的XRD图谱
Figure 7. XRD patterns of kaolin and soils stabilized by MgO-cement after soaking
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图 8 浸泡后MgO-水泥固化土SEM图
Figure 8. SEM images of soils stabilized by MgO-cement after soaking
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图 9 浸泡后MgO-水泥固化土核磁共振T2谱
Figure 9. NMR T2 spectra of soils stabilized by MgO-cement after soaking
表 1 主要材料氧化物组分及百分含量（%按重量计算）
Table 1 Oxide compositions of main materials (% by weight)
组成 SiO2 CaO Al2O3 MgO Fe2O3 SO3 K2O 其他 烧失量 高岭土 53.90 — 43.24 — 0.89 0.08 0.19 1.7 0 石膏 8.32 58.39 2.61 5.21 0.72 23.70 0.55 0.5 0 水泥 20.66 59.39 5.60 3.87 3.23 4.99 0.10 1.27 0.89 MgO 10.23 5.62 6.34 76.72 — 0.55 — 0.54 0 
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