前期化学循环作用下石墨烯改性GMZ膨润土持水特性

张小小; 陈永贵; 李昆鹏; 叶为民; 王琼

doi:10.11779/CJGE20220497

前期化学循环作用下石墨烯改性GMZ膨润土持水特性 English Version

张小小^1,,
陈永贵^{1, 2, ,},
李昆鹏¹,
叶为民^{1, 2},
王琼^{1, 2}

1.
同济大学土木工程学院地下建筑与工程系, 上海 200092
2.
岩土及地下工程教育部重点实验室(同济大学), 上海 200092

基金项目:

国家杰出青年科学基金项目 42125701

国家自然科学基金项目 41977232

国家自然科学基金项目 42030714

中央高校基本科研业务费项目

土木工程Ⅰ类高峰学科建设经费项目

详细信息

作者简介:
张小小(1997—)，女，江苏靖江人，硕士研究生，主要从事非饱和土力学方面的研究工作。E-mail：1930159@tongji.edu.cn

通讯作者:
陈永贵, E-mail: cyg@tongji.edu.cn

中图分类号: TU443
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出版历程
- 收稿日期: 2022-04-24
- 网络出版日期: 2023-02-23
- 刊出日期: 2023-06-30

Water retention characteristics of grapheme-modified GMZ bentonite subjected to preliminary chemical cycles

ZHANG Xiaoxiao^1,,
CHEN Yonggui^{1, 2, ,},
LI Kunpeng¹,
YE Weimin^{1, 2},
WANG Qiong^{1, 2}

1.
Department of Geotechnical Engineering, College of Civil Engineering, Tongji University, Shanghai 200092, China
2.
Key Laboratory of Geotechnical and Underground Engineering of Ministry of Education, Tongji University, Shanghai 200092, China

摘要

摘要: 高放射性废物深地质处置中，缓冲/回填材料在含盐地下水入渗及衰变热耦合作用下，可能遭受以盐化-淡化过程为主要形式的化学循环作用，从而影响其持水特性。针对中国首选缓冲/回填材料GMZ膨润土，根据北山预选处置场地下水主要离子为Na⁺和Cl^-，研究了前期NaCl溶液循环作用下石墨烯改性GMZ膨润土的持水特性。结果表明，当吸力低于150 MPa时，随前期化学循环次数增加，石墨烯改性膨润土的持水性能不断提升，而干密度对持水性的影响逐渐弱化；当吸力超过150 MPa时，持水性能受前期化学循环影响不明显。石墨烯改性膨润土的持水曲线具有明显回滞性，但回滞幅度随前期化学循环次数增加而逐渐衰减。化学循环次数增加使水分滞留土体内部不易排出，因而进气值和残余饱和度不断增大、过渡段斜率逐渐趋缓。在前期化学循环过程中，含盐量不断累积，循环次数越多，渗透吸力越大，对持水性能的影响越显著。
- 深地质处置库 /
- 石墨烯改性GMZ膨润土 /
- 持水特性 /
- 化学循环作用 /
- 盐化-淡化
Abstract: In the deep geological repository for high-level radioactive waste, affected by the coupling of saline groundwater infiltration and nuclear decay heat, the buffer/backfill materials may undergo the chemical cycles of salinization and desalination process, which in turn affect their water retention capacity. The GMZ bentonite, the preferred buffer/backfill material in China, is investigated. Beishan in Gansu province, the potential disposal site, is taken as the engineering background, and the NaCl solution is chosen to simulate the chemical environment of in-situ groundwater. The water retention capacity tests considering the preliminary cyclical infiltrations of NaCl solution and distilled water are carried out. The results show that when the suction is below 150 MPa, the increase of the preliminary chemical cycles strengthens the water retention performance of the graphene-modified GMZ bentonite, and weakens the effects of dry density on the water retention capacity. When the suction exceeds 150 MPa, the preliminary chemical cycle scarcely plays a role. In the drying/wetting path, the water retention curve of the graphene-modified GMZ bentonite has obvious hysteresis, and the hysteresis amplitude gradually attenuates with the preliminary chemical cycles. When the preliminary chemical circles increase, the water entry and residual saturation value of the grapheme-modified bentonite increase, and the transition zone slope tends to be gentle. The influences of the chemical circles on the water retention capacity of the modified bentonite are related to the accumulation of salt content. With the increasing cycles, the salt content grows, and the influences of osmotic suction are more conspicuous.
- deep geological repository /
- grapheme-modified GMZ bentonite /
- water retention capacity /
- chemical cycling /
- salinization-desalination

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0. 引言

土的缩限是Atterberg (1911) 提出的稠度界限之一，最早被Terzaghi (1925) 引入土力学，指湿土干燥（脱湿）过程中，土从半固态转变为固态时的含水率^[1]，低于该含水率土体积不再收缩^[2]（即土体不再收缩时对应的最大含水率^[3]）。《岩土工程基本术语标准：GB/T 50279—2014》^[4]中缩限定义为：饱和黏性土的含水率因干燥减少至体积不再变化时的界限含水率。值得注意的是，虽然黏土的收缩行为^[5-7]及其收缩曲线^[8-9]的研究成果非常丰富，但有关于土的缩限^[10]的研究较少。本文工作聚焦于缩限的准确确定。

作为黏土重要的物理性质指标之一，缩限的确定方法大体分2类。

第1类方法针对扰动样（泥浆样），将土制成含水率稍大于液限的泥浆，填入收缩皿后排气，刮平试样表面，擦净收缩皿外部，测试样质量与体积（收缩皿容积），将收缩皿试样风干至颜色变淡，烘干后测干土质量与烘干后体积（认为不再收缩时的体积与烘干后体积相同），在假定收缩至体积不变时土是饱和的前提下计算出缩限。英国标准BS 1377—2:1990^[2]与ASTM D427—04^[11]均采用此法，由于体积量测采用汞，后均因安全原因被撤回。ASTM D4943—18^[12]与《土工试验方法标准：GB/T 50123—2019》^[13]中“9.5缩限试验”用蜡封（浮称）法取代汞测烘干后体积，是现行的国内外标准。

第2类方法针对原状样与压实样（块状样），将圆柱试样（或环刀试样）置于收缩仪上风干，试验过程中测试样体积收缩（或高度变化）与质量变化，直至试样体积不变为止，从而获得试样的收缩曲线（用体积变化/线缩率/孔隙比–含水率关系表达），在收缩曲线上用初始线性段与最终水平段的交点确定缩限。BS 1377—2:1990^[2]即采用该方法，亦由于其体积量测采用汞被撤回。GB/T 50123—2019^[13]中“26收缩试验”采用该方法，与BS方法^[2]不同的是：采用百分表量测试样高度变化以获得线缩率，避免了采用汞造成的危害。

以上2类缩限确定方法存在的问题是：第1类方法假定收缩至体积不变时土是饱和的，实际上土体收缩至体积不变时，土是非饱和的，假定饱和，高估了缩限；第2类方法在收缩曲线上用初始线性段与最终水平段的交点而非收缩至体积不变点确定缩限，与缩限的定义不符，亦高估了缩限。

为此，本文从缩限定义^[4]出发，分别建议了基于“缩限试验”与“收缩试验”的真实缩限值确定方法，并采用6种黏土开展系统的“缩限试验”与“收缩试验”，结果表明：由基于“缩限试验”的泥浆样与“收缩试验”的泥浆固结样获得的真实缩限值几乎相同；GB/T 50123—2019中“缩限试验”、“收缩试验”方法确定出的缩限值约为真实缩限值的2.7倍；真实缩限状态下，土是非饱和的，其饱和度介于22%~57%。本文试图为在土工测试中更准确地确定缩限提供参考。

1. 研究方案

1.1 试验土样

试验采用6种土样：荆门黄褐色膨胀土、Denver claystone、荆门棕褐色膨胀土、信阳黏土、武汉黏土、三门峡粉质黏土，其物理性质指标测试结果见表 1。

表 1 试验用土的物理性质指标

Table 1. Physical property indices of test soils

土样名称	G_s^[13]	> 0.075 mm/%^[13]	0.005~ 0.075 mm/%^[13]	0.002~ 0.005 mm/%^[13]	< 0.002 mm/%^[13]	液限 /%^[13]	塑限 /%^[13]	塑性指数^[13]	USCS 定名^[14]	比表面积EGME /(m²·g^-1) ^[15]	CEC (NH₄⁺) /(mmol·kg^-1) ^[13]	标准吸湿含水率/% ^[16]	自由膨胀率/% ^[17]	膨胀潜势^[17]
荆门黄褐色膨胀土	2.75	2.1	47.4	21.5	29.0	62.9	25.5	37.4	CH	236.5	309	7.3	75	中
Denver claystone	2.72	8.5	44.2	20.6	26.7	46.0	23.2	22.8	CL	88.7	160	3.8	38	—
荆门棕褐色膨胀土	2.72	11.6	42.4	26.7	19.3	41.8	20.7	21.1	CL	110.4	254	5.1	40	弱
信阳黏土	2.72	0.5	57.0	13.3	29.1	41.6	18.8	22.8	CL	110.2	206	4.8	40	弱
武汉黏土	2.73	5.5	63.9	9.6	21.0	40.3	18.2	22.1	CL	112.5	154	3.7	39	—
三门峡粉质黏土	2.72	0.5	82.8	5.7	11.1	35.2	19.1	16.1	CL	108.5	149	4.3	30	—

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1.2 缩限试验

参照GB/T 50123—2019 ^[13]中“9.5缩限试验”方法，将含水率稍大于液限的泥浆填入收缩皿开展缩限试验。收缩皿规格为：直径5 cm，高3 cm。缩限试验开始时的6种泥浆试样照片见图 1。

图 1 缩限试验开始时的泥浆试样

Figure 1. Slurry specimens of shrinkage limit tests

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与国标方法有区别的是：将泥浆试样室内风干至试样与收缩皿脱开后，将试样置于收缩仪上风干至百分表读数不变（体积不变）为止，见图 2，此时测试样质量，根据此状态（体积不变）下的质量与干土质量确定出含水率，即为真实缩限值（土体积不再收缩时对应的最大含水率）。

图 2 缩限试验试样置于收缩仪上风干(Denver claystone)

Figure 2. Specimen dried on shrinkage apparatus

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其余试验步骤均按国标方法执行。《土工试验标准：GB/T 50123—2019》^[13]中缩限公式为

，

${w_{\text{s}}} = \left( {0.01w' - \frac{{{V_0} - {V_{\text{d}}}}}{{{m_{\text{d}}}}} \cdot {\rho _{\text{w}}}} \right) \times 100{\text{% }} \text{，}$

(1)

式中，w_s为缩限（%），w′为泥浆制备含水率（%），V₀为收缩皿容积（cm³），V_d为烘干后土的体积（cm³），m_d为烘干后土的质量（g）， ${\rho _{\text{w}}}$ 为水的密度（g/cm³）。其中，V₀-V_d指收缩过程中土的体积收缩量，乘以水的密度 ${\rho _{\text{w}}}$ ，是由于收缩减少的水的质量；但是，土样开始收缩时是饱和的，达到缩限状态时是非饱和的，式（1）没有考虑由饱和状态过渡到非饱和状态减少的水质量，即假定了缩限相应的含水状态是饱和的。

1.3 收缩试验

参照GB/T 50123—2019^[13]中“26收缩试验”方法开展试验。为更好地比对试验结果，采用泥浆固结样，其制备方法为：将土样风干、碾散、过0.5 mm筛，在真空搅土器中加水至2倍液限搅拌均匀后，倒入固结容器；再置入高压固结仪施加目标固结压力（本文为34.7 kPa）。固结完成后，将试样推出用保鲜膜包好，试验前用环刀沿泥浆固结样竖向切取环刀试样。

与国标方法有区别的是：试验过程中测记百分表读数（目的是获得线缩率δ）与称质量（目的是获得含水率w）时记录风干历时t，试验结束后，绘制δ与w为双y轴、t为x轴的双y轴图，由线缩率不变的起始点找到同一时刻对应的含水率，即为真实缩限值（土体积不再收缩时对应的最大含水率）。

其余试验步骤均按国标方法执行。收缩试验过程中的试样照片见图 3。

图 3 收缩试验过程照片

Figure 3. Shrinkage tests on 6 types of clay

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2. 试验结果分析

2.1 缩限试验

采用GB/T 50123—2019 ^[13]中“9.5缩限试验”方法测得6种土样缩限试验数据w′，V₀，V_d，m_d见表 2，假定水的密度为1.0 g/cm³（文中水的密度均作此假定），代入式（1）获得缩限w_s列入表 2。

基于土的三相图，缩限w_s与相应饱和度S_r（%）的关系为

，

${S_{\text{r}}} = \frac{{\frac{{{m_{\text{d}}}{w_{\text{s}}}}}{{{\rho _{\text{w}}}}}}}{{{V_{\text{d}}} - \frac{{{m_{\text{d}}}}}{{{G_{\text{s}}}{\rho _{\text{w}}}}}}} \times 100\% \text{，}$

(2)

式中，G_s为土粒相对质量密度，6种土样的G_s见表 1。据式（2）计算S_r列入表 2，可见S_r介于93%~99%，表明处于饱和状态，证实：国标方法是在假定收缩至体积不变时土是饱和的前提下计算缩限。

表 2 6种土样缩限试验数据

Table 2. Shrinkage limit test data of 6 types of clay

试验土样	w′ /%	V₀ /cm³	V_d /cm³	m_d /g	w_s /%	S_r /%
荆门黄褐色膨胀土	79.9	59.88	24.62	51.116	10.9	93
Denver claystone	60.7	59.61	33.56	60.942	18.0	98
荆门棕褐色膨胀土	56.9	59.69	32.27	63.292	13.6	95
信阳黏土	47.5	59.4	36.06	70.222	14.3	98
武汉黏土	44.6	58.97	36.00	72.193	12.8	97
三门峡粉质黏土	45.5	59.73	38.50	72.433	16.2	99

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计算出饱和度不是100%，有以下原因：①初始泥浆不一定完全饱和；②收缩皿口不一定完全刮平；③试样烘干前后可能有体积变化；④水的密度不一定等于1.0 g/cm³；⑤土粒相对质量密度G_s有偏差可能等。但从另一视角看，6种土样，最小偏差1%，最大偏差7 %，是一个较为理想的推算。

将收缩皿试样置于收缩仪上风干至体积不变时的试样质量m、烘干后土的质量m_d、烘干后土的体积V_d列在表 3中，由缩限的定义（土体积不再收缩时对应的最大含水率）确定出真实缩限w_s：

。

${w_{\text{s}}}{\text{ = }}\frac{{m - {m_{\text{d}}}}}{{{m_{\text{d}}}}} \times 100\% 。$

(3)

表 3 6种土样真实缩限状态（基于缩限试验）

Table 3. Physical properties of 6 types of clays under realistic state of shrinkage limit based on the shrinkage limit test

试验土样	m /g	m_d /g	V_d /cm³	w_s /%	S_r /%
荆门黄褐色膨胀土	54.56	51.116	24.62	6.7	57
Denver claystone	63.43	60.942	33.56	4.1	22
荆门棕褐色膨胀土	66.93	63.292	32.27	5.7	40
信阳黏土	74.31	70.222	36.06	5.8	40
武汉黏土	74.99	72.193	36.00	3.9	29
三门峡粉质黏土	75.43	72.433	38.50	4.1	25

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由表 3可见真实缩限比国标方法测得的缩限（表 2）要低39%~77%，偏差幅度较大。假定试样烘干前后体积不变（实测数据表明偏差在1%以内），根据式（2）计算S_r列入表 3，可见其饱和度介于22%~57%，证实“实际上土体收缩至体积不变时，土是非饱和的，假定饱和，高估了缩限。”

2.2 收缩试验

采用GB/T 50123—2019 ^[13]中“26收缩试验”方法测得6种土样用线缩率δ（%）与含水率w（%）表达的收缩曲线见图 4，在收缩曲线上用初始线性段与最终水平段的交点确定出缩限及其相应的线缩率。可见其确定的缩限与缩限的定义不符：交点相应线缩率均小于体积不变时的线缩率，交点相应含水率均高于收缩至体积不变时的最大含水率，即国标方法得到的缩限高估了缩限值。

图 4 由收缩试验确定缩限（国标方法）

Figure 4. Shrinkage limits determined by shrinkage tests proposed by GB/T 50123—2019

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从缩限定义（土体积不再收缩时对应的最大含水率）出发，采用以下步骤，求取真实缩限值：①绘制线缩率δ–含水率w–时间t双y轴图（图 5）；②从δ–t关系曲线上找到δ最大值（代表线缩率不变，即体积不变）的起始点（脱湿过程中，体积不变条件下，这一点对应的含水率最大），确定出相应t值；③由t值在w–t关系曲线上确定出相应w值，即为真实缩限值。

图 5 由收缩试验确定缩限（本文方法）

Figure 5. Shrinkage limits determined by shrinkage tests proposed by this study

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将基于收缩试验结果的国标方法与本文方法获得的缩限列入表 4，可见真实缩限值比国标方法测得的缩限值要低43%~76%，幅度亦很大。将土体积不再收缩时的质量m、干土质量m_d、烘干后土的体积V_d列入表 4，根据式（2）计算得到真实缩限对应的S_r（表 4），可见其饱和度介于22%~47%，再次证实“土体收缩至体积不变时，土是非饱和的”。

表 4 6种土样的收缩试验数据

Table 4. Shrinkage test data of 6 types of clay

试验土样	国标方法 w_s /%	本文方法 w_s /%	w_s 降幅/%	土体积不再收缩时
试验土样	国标方法 w_s /%	本文方法 w_s /%	w_s 降幅/%	m /g	m_d /g	V_d /cm³	S_r /%
荆门黄褐色膨胀土	11.6	6.6	43	69.42	65.093	32.80	47
Denver claystone	16.9	4.0	76	82.41	79.270	43.63	22
荆门棕褐色膨胀土	14.1	6.1	57	82.56	77.833	40.65	39
信阳黏土	15.2	6.4	58	82.16	77.246	40.15	42
武汉黏土	13.0	3.7	72	87.29	84.140	43.61	24
三门峡粉质黏土	15.0	4.1	73	85.81	82.440	45.52	22

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3. 讨论

与缩限同为稠度界限的液限与塑限的定义和试验方法均针对扰动样，从这个意义上讲，由基于扰动样（泥浆样）的缩限试验而非基于原状样与压实样（块状样）的收缩试验确定出的缩限更符合稠度界限的物理实质。

因此，采用由缩限试验获得的真实缩限值作为比较的基准，探讨基于缩限试验与收缩试验的国标方法与本文方法获得的6种黏土的4类缩限之间的量化关系，为便于比较，4类缩限值依次命名为w_s1，w_s2，w_s3，w_s4，见表 5，其对比见图 6。

表 5 国标方法与本文方法获得的4类缩限值

Table 5. Shrinkage limits determined by GB/T 50123—2019 and this study (%)

试验土样	缩限试验		收缩试验
试验土样	本文方法 w_s1	国标方法 w_s2	本文方法 w_s3	国标方法 w_s4
荆门黄褐色膨胀土	6.7	10.9	6.6	11.6
Denver claystone	4.1	18.0	4.0	16.9
荆门棕褐色膨胀土	5.7	13.6	6.1	14.1
信阳黏土	5.8	14.3	6.4	15.2
武汉黏土	3.9	12.8	3.7	13.0
三门峡粉质黏土	4.1	16.2	4.1	15.0

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图 6 国标方法与本文方法获得的4类缩限对比

Figure 6. Comparison of shrinkage limits determined by GB/T 50123—2019 and this study

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由w_s2与w_s1的对比可见： ${w_{s2}} = {\text{ }}2.65{w_{s1}}$ ， ${R^2} = 0.89$ ；表明GB/T 50123—2019中“9.5缩限试验”方法获得的缩限值大约为真实缩限值的2.7倍， ${R^2} = 0.89$ ，表明二者间具有较好的相关性。

由w_s3与w_s1的对比可见： ${w_{{\text{s3}}}} = {\text{ }}1.02{w_{{\text{s1}}}}$ ， ${R^2} =$ 1.00；表明采用泥浆样的缩限试验与采用泥浆固结样的收缩试验获得的真实缩限值非常接近，几乎相同，缩限作为稠度界限之一，取值与试验方法无关而具有唯一性。

对比w_s4与w_s1可见： ${w_{{\text{s4}}}} = {\text{ }}2.68{w_{{\text{s1}}}}$ ， ${R^2} =$ $0.92$ ，表明GB/T 50123—2019中“26收缩试验”获得的缩限值亦大约为真实缩限值的2.7倍， ${R^2} = 0.92$ 表明二者间亦具有较好的相关性。

此处需要补充说明的是：2.7倍是统计结果，不具普适性；表 5表明这个倍数介于1.6~4.4，具有相当大的离散性。

4. 结论

（1）基于缩限定义，在GB/T 50123—2019中“9.5缩限试验”方法基础上，建议：将泥浆试样室内风干至与收缩皿脱开后，将试样置于收缩仪上风干至百分表读数不变为止，据此状态下的质量与干土质量确定出真实缩限值。

（2）基于缩限定义，在GB/T 50123—2019中“26收缩试验”方法基础上，建议：试验过程中测记百分表读数与称质量时记录风干历时t，试验结束后，绘制线缩率与含水率为双y轴、时间为x轴的双y轴图，由线缩率不变的起始点找到同一时刻对应的含水率，即真实缩限值。

（3）由基于“缩限试验”的泥浆样与“收缩试验”的泥浆固结样获得的真实缩限值几乎相同，表明作为稠度界限之一的缩限，取值与所采用的试验方法无关而具有唯一性。

（4）6种黏土试验结果表明：GB/T 50123—2019中“9.5缩限试验”“26收缩试验”方法确定出的缩限值约为真实缩限值的2.7倍，偏差是相当大的。

（5）6种黏土试验结果表明：真实缩限状态下，土是非饱和的，其饱和度介于22 %~57 %。

（6）GB/T 50123—2019高估缩限的原因是：“缩限试验”方法假定收缩至体积不变时土是饱和的；“收缩试验”方法用收缩曲线初始线性段与最终水平段的交点而非收缩至体积不变点确定缩限。

图 1 恒体积试样装置图

Figure 1. Diagram of sample and apparatus

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图 2 前期化学循环路径图

Figure 2. Preliminary chemical cycles for samples

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图 3 吸力控制路径图

Figure 3. Wetting and drying process for suction controlling

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图 4 不同化学循环次数下试样持水曲线

Figure 4. Water retention curves of graphene-modified GMZ bentonite under drying and wetting paths

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图 5 试样持水曲线的回滞性

Figure 5. Hysteresis of water retention curve of samples

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图 6 van Genuchten模型持水曲线

Figure 6. Water retention curves fitted by van Genuchten model

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图 7 持水曲线阶段划分

Figure 7. Division of soil-water characteristic curve stages

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图 8 前期化学循环作用影响机理示意图

Figure 8. Schematic diagram of chemical cycle effects

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图 9 试样环境扫描电镜照片

Figure 9. ESEM photos of samples

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表 1 GMZ膨润土基本物理化学性质^[20]

Table 1 Basic physic-chemical properties of GMZ bentonite

性质	颗粒质量相对密度	比表面积/(m²·g^-1)	塑限/%	液限/%	pH值	阳离子交换容量/(mmol·(100g)^-1)	主要矿物含量
描述	2.66	597	32.4	228.0	8.68~9.86	77.3	蒙脱石(75.4%)，石英(11.7%), 长石(4.3%)，长石英(7.3%)

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表 2 饱和盐溶液及相应吸力^[23]

Table 2 Saturated salt solutions and corresponding suctions

饱和盐溶液	总吸力/MPa
K₂SO₄	4.2
(NH₄)₂SO₄	24.9
NaCl	38.0
CaCl₂	150.0
LiCl	309.0

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表 3 持水特性试验方案

Table 3 Test plans of water retention tests

石墨烯掺量/%	干密度/(g·cm^-3)	化学循环次数
6	1.50	1，2，3
	1.60	1，2，3
	1.70	1，2，3

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表 4 试样持水曲线特征参数

Table 4 Characteristic parameters of water retention curve of samples

化学循环次数	${\rho _{\text{d}}} = 1.50$ g/cm³			${\rho _{\text{d}}} = 1.60$ g/cm³			${\rho _{\text{d}}} = 1.70$ g/cm³
化学循环次数	进气值	过渡段斜率	残余饱和度	进气值	过渡段斜率	残余饱和度	进气值	过渡段斜率	残余饱和度
1	10.87	-0.7102	0.067	14.97	-0.6578	0.096	18.61	-0.6130	0.132
2	11.81	-0.6806	0.069	15.55	-0.5849	0.095	19.28	-0.5405	0.137
3	12.71	-0.6370	0.076	17.51	-0.5541	0.101	20.31	-0.5072	0.148

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