Extraction method for micro-structure parameters of clay based on imaging principles of scanning electron microscope
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摘要: 土体受静、动力作用发生变形的过程必然伴随着微观结构的变化。土体微结构变化的定量化描述是宏微观土力学中非常重要且具有挑战性的内容。提出了一种基于电镜扫描原理、从扫描图像中提取黏土微观结构局部几何信息的方法。首先基于电镜扫描过程中成像二次电子的产生数量、不同逸出方向的电子流强度基本原理和描述方程,从理论上建立了“高亮—阴影”过渡区电镜扫描图像的灰度与上、下两搭接黏土片的相对倾角、间距等局部黏土片排列几何参数间的理论关系。随后将该方法用于真实扫描图像分析,成功提取出成对黏土片的间距和相对倾角,理论预测的遮挡因子—距离关系与实测关系规律一致,证明了该方法的可行性;理论上,该方法受电镜扫描图像中常见的欠“曝光”、过“曝光”、随机噪声缺陷影响较小。Abstract: Soil deformation under static or dynamic loads is accompanied by adjustment of its microscopic structure. It is an essential and challenging task to quantitatively describe the micro-structure evolutions of soil for micro-to-macro geomechanics. This study proposes a method to extract information of relative arrangement of clay plates from scanning electron microscope (SEM) images based on the physical principles of SEM imaging techniques. First, a theoretical relationship between the grey scale of SEM images in the high-contrast transition zone (with very high and very low grey scales) and the local geometric quantity describing the clay plate arrangement is derived. This relationship considers the laws and functions about the generation rate and angular intensity distribution of the secondary electrons. The local geometric quantities include inclinations of the scanned clay plates and the distance between the two neighboring clay plates. Then, the proposed method is validated by applying it to the analysis of a real SEM image. The distance and relative inclination of two neighboring clay plates are successfully extracted. The relationship between the shadow factor and the distance predicted theoretically by this method and that obtained from the real SEM image are consistent, validating the correctness and capability of the proposed method. Theoretically, the proposed method is not sensitive to the defects in the SEM image such as overexposure, underexposure and random noise.
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Keywords:
- clay /
- micro-structure /
- scanning electron microscope /
- SEM image /
- geometric parameter
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0. 引言
土力学自诞生起就伴随着对土体微观结构的不断探索。光学显微镜、X光衍射、透射电镜、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)等技术已逐步被用于直接观察土的微观结构[1]。其中,SEM图像因其立体感强,分辨率高,放大倍数可调范围大,使用方便等优点而被广泛应用。如SEM图像能揭示软土在不同沉积环境中所形成的不均匀的复杂微观结构[2-5]。在受到各种静、动荷载变形过程中,微观结构中的边-边、边-面不稳定接触向定向的面-面接触转化,大孔隙结构受损坍塌[6-9]。
除上述定性观察外,许多学者还尝试用定量分析方法以期从SEM图像中提取更多有用信息。如采用二值化SEM图像量化描述微结构,据此获得受力变形过程中微观孔隙率,颗粒接触面积率,颗粒组构,各向异性程度,分形特征等微观结构统计信息[10-12]。然而,SEM图像处理中灰度阈值、分析区域大小、扫描点位置、放大倍率等因素都会影响分析结果,分析结果具有很强的主观性[11]。
此外,已有学者尝试通过三维恢复来提取土体的完整结构信息[4, 13-15]。这些研究中常常假设图像灰度与电镜扫描试样表面高程线性相关,这与电镜扫描原理不相符;实际上,根据电镜扫描成像原理,SEM图像灰度由黏土片与入射电子间夹角控制。遵循这一原理,Zhu等[16]成功重建了黑硅的三维纳米结构,但同样的技术却在黏土微结构重构中无法取得理想效果[17]。这主要是因为土体为离散结构,不具有类似黑硅的连续表面。因此,从连续表面出发,基于表面倾角反推表面形貌对土体并不能直接适用。
当前已有的微观图像定量分析方法尚难以获得黏土片间倾角、间距等三维几何参数,而这些几何参数对黏土微观物理、化学作用(如范德华力和静电力)影响非常显著[18],是黏土宏观力学特性的关键微观机制。为此,本文拟针对黏土微观结构离散性强的特点,在电镜扫描成像原理基础上,利用黏土SEM图像中高亮边缘与高暗阴影伴生这一关键特征,提取局部几何参数(黏土片倾角、间距),初步实现对黏土局部三维微观结构的科学量化。
1. 电子扫描显微镜下黏土的成像特征
如图1所示,从电子枪发出的电子经多级聚焦形成一束极细电子入射到试样表面。在真空室中,试样表面被激发并逃逸出的二次电子在偏转电场作用下向右运动,被二次电子捕获器收集,在成像系统中形成扫描图像。入射电子在试样表面做栅格状逐线扫描,试样表面每一被扫描微小区域对应成像系统中同步形成的一个像素点。完整的典型黏土扫描电镜图像如图2所示。各像素点灰度由试样表面对应点的形貌确定。由此,扫描电镜图像的灰度信息描述了试样表面的形貌特征。由图2可见清晰的片状高岭石矿物,黏土片上下交相重叠搭接,交错排列;各片形状各异,极不规则,每一片灰度不尽相同,这与黏土表面被激发、逃逸并被捕获的二次电子数量相关;黏土片边缘高亮,高亮区附近伴随阴影区;而位置较深处颜色最暗,这是由于从此次逃逸并被捕获的二次电子太少,无法形成可辨识图像。
为说明“黏土片边缘高亮,高亮区附近伴随阴影区”的形成机理,图3给出了两上下搭接的黏土片;图中坐标系的xoy平面与上片平面平行,假定上、下片在y方向倾角相同,假定上片范围无限扩展,这对于分析局部问题适用。图3中,入射电子与镀金层相互作用激发出各个方向的二次电子。这些二次电子被捕捉器捕获,形成成像电流。二次电子产生越多,成像电流越大,图像越亮,灰度值(范围0—255,0表示纯黑,255表示纯白)越大。平整表面受激发产生的二次电子数NSE可表示为
NSE=δNPE, (1) 式中,
δ 为二次电子产生系数,NPE为入射电子数目。在平整面上,
δ 与被激发材料原子质量Z,入射电子能量E有关。此外,δ 与入射电子束跟平面法向的夹角ϕ 有关,二者关系由试验结果拟合得[19]δ(Z,E,ϕ)=δ(Z,E,0)(secϕ)n, (2) 式中,
δ(Z,E,0) 为ϕ =0°时的二次电子产生系数,n为拟合参数,取0.8~1.3。δ(Z,E,0) 和n与被激材料性质有关。而实际上,由于上片的存在,图3中遮挡范围边界左下侧逸出的电子都将被上片遮挡而无法参与成像。以图4(c)两搭接黏土片从左往右水平扫描线上的成像过程为例说明图像灰度变化与颗粒排列的关系。将图4(c)中两黏土片沿扫描线剖切可得图4(b)剖视图,入射电子在剖视图中垂直射向黏土片表面(表面镀有金层)。
由式(2)可知,图4中扫描点1,2,3处二次电子产生系数相同,SEM图像在这三处的灰度也应很接近。在图4中扫描点4处,二次电子扫描到上片边缘,边缘效应(边缘位置二次电子更容易从材料中逸出)使得此处二次电子产生系数剧增,在SEM图像中此处形成高亮区域,灰度值激增。当扫描位置进入下片时,以扫描点5为例,入射电子在下片激发的二次电子沿各个方向逸出,但部分角度范围内(图中深色扇形区域)的二次电子被上片所遮挡,无法逸出试样表面被捕捉器捕获,因而扫描点5处有效二次电子数量大减,在SEM图像中此处形成阴影区。随着扫描点距离点5越来越远,下片二次电子被遮挡的比例越来越小,扫描点6,7,8处有效二次电子数目逐渐增多,使得SEM图像中的亮度随聚上片边缘距离的增大而提高。当距离超过一定值后,上片的遮挡作用逐渐减弱至可忽略,SEM图像亮度又可由式(2)确定。
2. 二次电子遮挡的量化分析
据此即可求得下片扫描点在距离上片边缘不同距离处,下片的有效二次电子产生系数。现考虑图5所示几何关系,其中d为扫描点在扫描方向距上片边缘的水平距离,h为上下片在上片边缘处的垂直距离。首先考虑图5(a)中的特殊情形,即一半二次电子被上片遮挡,即图5(a)中扇形阴影范围。此时,下片上的电子入射点(也是逸出点)与上片边缘连线需恰与下片垂直。此时有几何关系:
d0tanϕ+d0tan(π/2−ϕ)=h。 (3) 由此可求得临界距离d0(即当下片上的电子入射点与上片边缘连线恰与下片垂直时的d值):
d0=htanϕ+tan(π/2−ϕ)。 (4) 当d<d0时,如图5(b)所示,用
ζ 表示一束二次电子与被激发平面法向的夹角,则有以下几何关系:dtanϕ+dtan(π/2−ϕ+ζ)=h。 (5) 当d>d0时,如图5(c)所示,几何关系为
dtanϕ+dtan(π/2−ϕ−ζ)=h。 (6) 为更好表征有效二次电子的数量变化并与SEM图像灰度关联,首先定义下片的遮挡因子i:
i=δeδe,min−1, (7) 式中,
δe 为下片某点有效二次电子产生系数,由式(2)中δ 扣除图5所示被遮挡二次电子后得到,δe,min 为上片边缘正下方处有效二次电子产生系数,对应下片有效二次电子产生最少的点。为量化上片对下片二次电子的阻挡作用,需描述激发的二次电子沿不同方向的强度分布。试验结果表明,由物质平面激发射出的二次电子在不同方向密度不同(图6),Lambert定律描述了二次电子密度与方向
ζ 的关系[19]:dδ(Z,E,ϕ,ζ)dΩ=δ(Z,E,ϕ,π/2)πcosζ, (8) 式中,
δ(Z,E,ϕ,ζ) 为在(0,ζ )范围内的累计二次电子产生系数。由定义可知,δ(Z,E,ϕ,π/2) 为所有电子的累计二次电子产生系数,即δ(Z,E,ϕ) 。根据式(3)~(6)可求得某d取值下的角度
ζ ,再利用式(8)在被遮挡角度范围内积分即可求得相应的下片遮挡因子i。由于积分解析解不可求,采用数值积分可得到i–d关系理论解如图7所示。由图可知,黏土片倾角ϕ 主要控制i在d无限增大时的渐进值,而h值对渐进值影响不大;上、下黏土片间距h主要控制i的增长速率,而倾角ϕ 对此影响也较小。3. 基于电镜扫描图像的几何参数提取
因SEM图像灰度值与有效二次电子电流强度成正比,式(7)中的遮挡因子i也可由SEM图像灰度值定确定:
i=GGmin−1, (9) 式中,G为下片某扫描点处像素点灰度值,Gmin为上片边缘正下方处扫描点(最暗)处像素点的灰度值。
在上下片重叠区附近,根据SEM图像即可得i-d实测关系,将其与图7的理论解曲线组对比即可确定几何参数h,
ϕ ,由此实现根据SEM图像中黏土片重叠区“高亮—阴影”灰度信息反演局部几何参数,达到充分挖掘、利用SEM图像信息的目的。选用Hattab等[20]报道的一种高岭石含量约为95%的黄色高岭土电镜扫描图像进行分析。这种黏土液塑限分别为40%和20%,颗粒相对质量密度2.65。高岭石矿物呈平片状,与本文对黏土片形状的假定相符,且该图片中黏土片拍摄清晰,放大比例合适,是理想的分析对象。在如图8(a)所示SEM图像中选择一个“高亮—阴影”过渡区作为分析对象。建立如图8(b)所示局部坐标系,其中x向代表扫描方向,y向与高亮边缘平行。沿图8(b)中5条代表性扫描线的实线部分得到的灰度值随距离d的变化如图9所示,其中距离d=x-x0,x0为扫描线的实线部分起点的横坐标。5条扫描线的代表性表现为:扫描线1—3,4—5可考察表征小间距扫描线上的数据噪声影响;而1—3组与4—5组两组扫描线的对比可分析下片沿y方向的倾角。
对图9中灰度值按照式(9)无量纲化处理,并与理论曲线对比获得局部几何参数h和
ϕ 的估计值。首先,与图7(a)对比,基于渐进值一致反推倾角ϕ :图9中各扫描线上i在d无限增大时的渐进值在2.4~2.8,可反推得到ϕ 值在23°~28°,即图8(b)中的下片在各条扫描线上沿x方向的倾角非常接近,这与高岭石的平片特征相一致。其次,与图7(b)对比,基于i的增长速率一致反推h值:以扫描线3为例,如图10所示,因实际SEM成像过程中伴随多种噪声源影响,实测曲线具有一定波动;尽管如此,当h估计值为30像素时,理论的i-d关系与实测关系的定量规律基本一致,也说明了理论推导的合理性。根据各扫描线上的像素灰度提取的局部几何参数如表1所示,表中实际h值列为根据SEM图像比例换算所得。扫描线1,2,3处h平均值为35(像素),扫描线4,5处h平均值为17(像素)。扫描线2,4在图8(b)中y方向的间距为111(像素),由此可估计下片相对于上片在y方向倾角为9°,与上述理论推导时假设的上下片y方向相对倾角为0°相差不大。
表 1 局部几何参数Table 1. Geometric parameters in local areas参数 SEM中h(像素) 实际h/μm 倾角ϕ/(°) 扫描线1 40 0.25 23 扫描线2 35 0.22 23 扫描线3 30 0.19 23 扫描线4 18 0.11 28 扫描线5 16 0.10 25 采用上述方法对图8中另外34对黏土片进行了局部几何参数提取(排除了下片沿y向倾角大于10°的情况),得到的倾角
ϕ 范围在10°~60°,表现出很大的空间变异性;其物理、力学意义将在后续研究中进一步分析。本文提出的黏土微观结构几何参数提取方法具有3点优势:①几何参数提取依据的是“高亮—阴影”过渡区SEM图像灰度的相对值(式(9)),对SEM图像拍摄中普遍存在的“曝光”不足或过“曝光”缺陷在理论上并不敏感;②几何参数的提取是基于遮挡因子的增长速率及其渐进值,对SEM图像中无可避免的随机噪声引起的灰度波动在理论上并不敏感;③真实的黏土片表面往往存在高低起伏,SEM图像中的灰度因而有所波动,但本文参数反演基于均值的整体变化趋势,因此不受黏土片局部形貌的影响。
4. 结语
本文提出了一种基于电镜扫描原理从黏土SEM图像中提取局部微观结构几何参数的方法。该方法利用二次电子的产生系数与激发射出方向的关系,上、下黏土片相对间距、倾角对下片二次电子的遮挡关系,建立了SEM图像灰度与局部黏土片排列几何参量间的理论关系。该方法充分利用了SEM图像中黏土片上下重叠区附近“高亮—阴影”过渡这一关键特征,基于图像灰度信息与理论关系对比即可反推提取两搭接黏土片的局部相对排列关系,即相对倾角和间距两个微观参数。这些微观参数将有助于对黏土微观组构的全面认识。
将该方法用于某真实高岭土SEM图像分析结果表明,理论推导的遮挡因子—位置关系与实测关系定量规律基本一致。该方法成功提取出SEM图像中局部某两黏土片间距和相对倾角,证明了该方法的可行性。值得注意的是,本文方法适用于黏土片为空间多边形平面片状的情形,一般是以高岭石为代表的厚度较大、空间弯曲度很小的一类黏土矿物。
本文重点是介绍从黏土SEM图像中提取局部微观结构几何参数的方法,并用于简单情况下的参数提取。后续研究将进一步推广至黏土片在x,y向均有倾角的一般情形。本文方法仅是对一部分局部微观信息的提取,后续研究将结合其他微观结构参数(如黏土片或孔隙的尺寸、面积等)形成对黏土SEM图像的全局分析方法,并分析在各种静、动荷载作用下黏土微观结构的演变规律及其与宏观力学特性的关联。此外,本文方法提取的黏土微观结构几何参数也可用于指导离散元黏土数值模型的建立[18]。
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表 1 局部几何参数
Table 1 Geometric parameters in local areas
参数 SEM中h(像素) 实际h/μm 倾角ϕ/(°) 扫描线1 40 0.25 23 扫描线2 35 0.22 23 扫描线3 30 0.19 23 扫描线4 18 0.11 28 扫描线5 16 0.10 25 -
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