Experimental study on chemical damage and mechanical property degradation of reservoir rocks during process of CO2 geological storage in a saline aquifer
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摘要: 为了探究超临界二氧化碳注入咸水层后储层岩石的化学损伤规律，利用自制的恒温恒压超临界CO2-水-岩石热流固化耦合试验系统，测试反应前后储层岩心矿物组分、微观结构、矿物元素及氧化物的变化，分析反应溶液pH值和钙、钾、镁离子浓度的变化规律，研究反应前后储层岩心试样质量、单轴抗压强度、弹性模量、泊松比等物理力学参数演化规律，揭示超临界二氧化碳注入咸水层后储层岩石的化学损伤特征和力学性质劣化规律。研究结果表明：随着反应时间延长，方解石和钾长石的质量分数逐渐减少，钙元素、钾元素及其氧化物的质量分数也随之减少，试样表面粗糙度增大，产生了溶蚀孔；反应溶液的pH值从7.19降至5.68，方解石溶解速率最快，其次是钾长石，最后是伊利石；反应时间内，试样的质量溶蚀率、泊松比逐渐增大，单轴抗压强度和弹性模量逐渐减小。此外，试样的单轴抗压强度与化学作用时间呈指数函数关系，弹性模量、泊松比与化学作用时间呈三次多项式函数关系，据此建立了化学损伤作用下储层岩石的强度预测模型。以弹性模量为损伤变量，得到了岩心的单轴抗压强度和损伤变量之间的关系，揭示了储层岩石的化学损伤机制。Abstract: To investigate the chemical damage mechanism of reservoir rocks following the injection of the supercritical CO2 into a saline aquifer, a self-made thermal-hydrological-mechanical-chemical coupled experimental system of the supercritical CO2-water-rock at constant temperature and pressure is established, which is used to test the changes of mineral components, microstructure, mineral elements and oxides of reservoir rocks before and after the reaction. And the changes of pH value and concentrations of Ca2+, K+, Mg2+ ions of the reaction solution are analyzed. Furthermore, this study focuses on elucidating the evolutionary patterns of physical and mechanical parameters, including mass, uniaxial compressive strength, elastic modulus, and Poisson's ratio. The experimental study reveals the chemical damage characteristics and mechanical property degradation of reservoir rocks after the supercritical CO2 injected into a saline aquifer. The results show that the mass fractions of calcite and K-feldspar decrease gradually as the reaction time increases, and those of calcium, potassium and their oxides also decrease, resulting in the presence of corrosion cavities. The pH value of the reaction solution decreases from 7.19 to 5.68, and the corrosion rate of calcite is the fastest, followed by that of K-feldspar, and finally that of illite. During the reaction time, the mass corrosion rate and Poisson's ratio of reservoir rocks gradually increase, and the uniaxial compressive strength and elastic modulus gradually decrease. The uniaxial compressive strength of reservoir rocks shows an exponential function relationship with reaction time. The elastic modulus and Poisson's ratio show a cubic polynomial function relationship with reaction time. The strength prediction model for the reservoir rocks under chemical reaction is established. Taking the elastic modulus as the damage variable, the relationship between the uniaxial compressive strength and the damage variable of reservoir rocks is obtained, which reveals the chemical damage mechanism of reservoir rocks.
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0. 引言
渗透系数是地下建筑和水利工程等设计和施工的重要参数，有一些经验估算方法[1-2]，但工程设计中主要依靠渗透试验确定。不同性质的土层采用的渗透试验方法不同，其中，细粒土是通过取样进行室内变水头渗透试验，整个试验装置由渗透容器、水头量测系统和供水系统3部分组成，渗透容器采用南55型渗透仪。该仪器结构简单，操作方便，有严密止水系统，在环刀与套筒之间、套筒与底座和上盖之间均有止水垫圈，渗透水流只能从环刀内渗流，属基本定型的渗透仪，为实验室普遍采用[3-4]。
对原状细粒土，南55型渗透仪需要用刚性环刀切取试样方可进行渗透试验，实际操作发现，切样操作使试样与环刀壁密合不理想，容易出现空隙，存在侧壁渗漏问题，极大影响试验结果准确性和应用前景[5]。侧壁渗漏问题几十年来一直困扰实验人员，至今未能得到很好解决。从近年来的研究看，主要有两种解决方法：一种是以柔壁渗透仪为代表的用乳胶膜包裹试样，利用围压使乳胶膜紧贴试样达到消除侧壁渗漏的目的。如靖向党等[6]研制的柔壁渗透仪，殷建华等[7]研制的用于非饱和土体积变化连续测量的新双室三轴仪，徐永福等[8]研制的能测量应力状态对非饱和土渗透系数影响的渗透试验装置，田堪良等[9]研制的能测量渗透变形特性的渗透仪，蒋玉坤等[10]改进的测定深部黏土渗透系数的三轴渗透仪，殷昆亭等[11]、张禾等[12]研制的水泥土渗透仪等。另一种是在环刀或试样桶内壁涂抹膨润土膏等来消除侧漏，如刘滔等[14]研制的测试土工合成材料黏土垫垂直渗透系数的试验装置。研究表明，前一种方法较好解决了侧壁渗漏问题，试验结果准确度较高，但需要一套围压装置，仪器复杂，操作繁琐，推广应用困难；而后一种方法，土膏难以将试样侧壁空隙完全充填，效果不理想。
为了在基本保留南55型渗透仪优点的基础上解决侧漏问题，笔者开展了新型南55渗透仪的研制，期望能达到以下基本要求：①无侧壁渗漏；②具备南55型渗透仪结构简单、原理清晰和操作方便的优点；③试验结果可靠和稳定，人为因素影响小；④试验装置具有独立性，易于加工和安装拆卸，有利于在实验室推广应用。
本文研制的新型南55渗透仪，结构上采用对开环刀设计，通过对开环刀包夹试样的方式，将试样与环刀壁之间的空隙完全用不透水的凡士林等膏状物充填，阻断侧漏通道，解决侧漏问题，仪器结构保留了南55型渗透仪基本框架，具备在实验室广泛推广的基本条件。
1. 渗透仪的组成和结构
新型南55渗透仪在设计中沿用了南55型渗透仪的基本结构框架，主要由对开环刀、套筒、底座、上盖和透水板等组成（如图 1），其中对开环刀和套筒是关键部件，进行了重新设计。该渗透仪主要用于原状土的渗透试验，需要用切土盘或切土器切取试样。
1.1 对开环刀
南55型渗透仪存在侧漏的原因是用环刀切取试样时，试样侧壁会不可避免地形成一定空隙，所以，设法用凡士林等不透水膏状物充填空隙就可解决渗漏问题。本文设计了一种对开环刀，通过用对开环刀包夹试样的方法将凡士林等膏状物充填在试样侧壁空隙中，阻断渗漏通道。
如图 2所示，对开环刀由两个半圆环刀组合而成，组合面有密封胶条和固定销，无刃口，内壁为圆柱面，外壁为圆锥面，其内径和高度由试样大小确定，如本文采用的试样为直径61.8 mm高40 mm（为南55渗透仪试验试样尺寸），相应对开环刀设计为高40 mm，内径61.9 mm（较试样直径大0.1 mm，防止环刀挤压试样）。对开环刀壁厚较大，平均3.0~5.0 mm，大于一般环刀（约1.7 mm），顶面受压时其变形可忽略不计。
1.2 套筒设计
试验时，对开环刀需嵌入套筒内，所以，套筒内壁设计为与对开环刀外壁相同的圆锥面（见图 3），对开环刀顶面受上盖的下压作用，组合面即能紧密接触密封并固定在套筒内（如图 4）。从力学角度考虑，圆锥面约束设计可确保对开环刀组合面始终处于密封状态。套筒顶面高出对开环刀，便于放置止水垫圈和上盖。
底座、上盖和加压框架的结构与南55型渗透仪相同（图 5），水头量测和供水装置保持不变。
渗透仪整体结构特征是，将一个完整的环刀设计为由两个半圆形圆环组成的对开环刀，对开环刀合拢放入套筒，置于底座，上盖直接压在环刀顶面，在套筒圆锥面内壁约束下，对开环刀完全合拢构成一个完整不透水的环刀。消除侧漏的原理是，对开环刀内壁事先涂有薄层凡士林等膏状物，包夹试样放入套筒，环刀在顶面受压后不断合拢，内壁的凡士林等膏状物就将试样和环刀之间空隙完全充填，侧漏通道被阻断。
新型南55渗透仪的止水密封特征表现在两方面，首先，整个渗透仪止水严格：①对开环刀组合面有密封胶条；②对开环刀与套筒之间、套筒与底座和上盖之间均有密封垫圈。其次，对开环刀与试样之间有凡士林等不透水膏状物充填，无渗漏发生。可见，渗透水流进入底座即对开环刀底面后，只能沿试样从下往上渗流，这就从仪器结构上保证了渗透试验的真实性，为获得准确的试验结果提供了基础。
从新型南55渗透仪的整体结构来看，具备结构简单、渗透原理清晰和易于加工的基本优点，同时，止水严密，并采用不透水膏状物充填的方法解决了侧漏问题。
2. 试验方法
新型南55渗透仪主要用于变水头细粒土室内渗透试验，测定原状土样渗透系数，主要操作步骤包括渗透仪密封性能检查、切样、试样包夹、套筒安装、手轮加压固定和试验记录等，与南55型渗透仪法大体相同，不同之处在于以下3个方面。
（1）切样饱和。用切土盘或切土器切取原状圆柱形试样，高度与对开环刀相同，直径比环刀内径小0.1~0.2 mm。按《土工试验规程：SL237—1999》要求进行真空抽气饱和。
（2）试样包夹。调制膏状物，如凡士林、膨润土膏、黏土膏或黄油等，用刮片均匀涂抹在对开环刀内壁，厚0.15~0.20 mm（约2~3张A4打印纸的厚度）（如图 6）。为防止试样上下面黏附凡士林等膏状物，影响渗透面积，在试样上下面放置滤纸或蜡纸，置于井字架上（见图 7），架空试样，便于多余膏状物从试样底部挤出。用对开环刀从两侧包夹试样（见图 8（a）），随着环刀的合拢，多余膏状物从试样周边挤出，小心刮除（见图 8（b））。
（3）套筒安装与固定。环刀和试样一起放入套筒，挤压环刀顶面，环刀进一步合拢，再一次刮除挤出的膏状物，更换新滤纸，放入底座（见图 9）。放置止水垫圈和上盖，用加压螺杆下压上盖，上盖下压对开环刀顶面，安装完毕。如果使用凡士林为膏状充填物，对开环刀包夹试样后宜侧立放入套筒，防止试样滑动。
试验数据量测和试验成果整理同南55型渗透仪。
3. 工程应用
江西抚河整治Ⅰ期和Ⅱ期工程场地位于抚河一级阶地，为测试场地粉土地层渗透系数，采用新型南55渗透仪进行了变水头渗透试验，同时采用柔壁渗透仪和南55型渗透仪进行对比试验，分析新型南55渗透仪试验结果的可靠性和对原南55型渗透仪测试结果的改进程度。
3.1 试验结果可靠性分析
试验土层位于抚河整治Ⅰ期工程，用薄壁取样筒以静压方式在深1.0~2.0 m的探坑内取原状土样14组，土样性质均匀，物理性质指标见表 1。土样随机分为两组，每组7个，用切土盘切成ϕ61.8×40 mm和ϕ39.1×80 mm两种规格的圆柱形试样，真空抽气饱和后分别用于新型南-55渗透仪和柔壁渗透仪进行变水头渗透试验。试验在冬季室温15~20℃条件下进行，试验水头高度控制在2.3 m以下，新型南55型渗透仪用凡士林作为空隙充填物，柔壁渗透试验围压为40 kPa，高出渗透压力15~25 kPa，每个试样均按规定进行5~6次不同水头渗透试验，取其算术平均值为试样渗透系数，具体见表 2，特征参数见表 3。
表 1 土样主要物理指标Table 1. Main physical indexes of soil samples土样 饱和密度/(g·cm3) 饱和含水率/% 相对质量密度 塑限/% 液限/% 塑性指数 粉土 1.98 23.8 2.68 19.4 29.2 9.8 表 2 两种渗透仪试验结果比较Table 2. Comparison of test results by two permeameters试样序号 新型南55型渗透仪 柔壁渗透仪 ki/(10-5cm·s-1) Xm/% ki/(10-5cm·s-1) Xm/% 1 6.32 -2.47 7.25 +4.92 2 7.22 +11.42 6.10 -11.72 3 6.01 -7.15 7.33 +6.08 4 6.89 +6.17 7.58 +9.70 5 6.27 -3.28 6.08 -12.10 6 5.98 -7.72 7.12 +3.04 7 6.71 +3.55 6.89 -0.24 注：Xm%为平均百分数，Xm%=100(ki-km)/km，ki，km分别为渗透系数试验值和平均值。 表 3 渗透系数特征参数Table 3. Characteristics of coefficient of permeability渗透仪类型 均值Km/(10-5cm·s-1) 均方差S/(10-5cm·s-1) 变异系数δ 新型南-55型渗透仪 6.48 0.46 0.072 柔壁渗透仪 6.91 0.58 0.084 表 2和表 3可以看出：①两种渗透仪测试的渗透系数值相差很小，平均值仅相差6.2%，表明新型南55型渗透仪的测试结果可靠，具有与柔壁渗透仪基本相同的准确度。②新型南55渗透仪测试的7个试样的渗透系数最大与最小的差值为1.24×10-5 m/s，远小于相关规程规定的2.0×10-5m/s。落在平均值的92.3%~111.4%，离散性小，稳定性较好。③新型南55渗透仪试验结果的均方差和变异系数均较小，与柔壁渗透仪法接近，进一步说明，新型南55渗透仪法的试验结果具有较高的精确度和稳定性。
3.2 对原南55型渗透仪试验结果的改进效果
实践证明，南55型渗透仪试验误差是由环刀与试样之间接触不紧密引起的，这是原状土渗透试验无法避免的，而对重塑土，在环刀内锤击制样，试样与环刀壁紧密接触，侧漏影响很小，试验结果可靠。下面分别从原状土和重塑土两方面来分析新型南55型渗透仪对试验结果的改善程度。
对原状土，在抚河整治Ⅱ期工程场地用静压法在探坑内采取原状粉土试样。南55型渗透仪试验试样用如图 10所示自制切土架切取，即在渗透环刀顶面套一个高2 cm内径略大于环刀的套环，通过切土架竖直均匀下压环刀进行切样，避免手压用力不均。两种渗透仪进行的变水头渗透试验结果见表 4。
表 4 原状土试样渗透系数值Table 4. Coefficients of permeability of natural soil samples单位: (10-5cm/s) 序号 1 2 3 4 5 6 7 均值 原南55型 13.0 11.7 12.1 12.8 10.4 10.0 14.3 12.0 新南55型 2.61 2.88 3.01 2.81 4.20 3.65 3.90 3.29 表 4测试结果显示，对原状土，新型南55型渗透仪测试结果相比小很多，平均值是南55型渗透仪的0.27倍。说明，相比南55型渗透仪，其准确度有了成倍提高，这是由于侧漏通道被阻断，消除侧漏的结果。
对重塑土，为制备性质均匀的试样，将试样过2 mm筛后调制成可塑状并搓揉均匀，分别用环刀和三瓣击样器通过锤击制样，分别用于原南55型渗透仪和新型南55型渗透仪进行变水头渗透试验。总共用3种不同性质土样制备了密实度不同的7组试样，试验结果如表 5。
表 5 重塑土试样渗透系数值Table 5. Coefficients of permeability of remoulded soil samples序号 土名 原南55渗透仪①/ (cm·s-1) 新型南55渗透仪②/(cm·s-1) 相对误差/% 1 粉土1-1 1.04×10-5 1.15×10-5 +10.57 2 粉土1-2 9.62×10-6 1.04×10-5 +8.00 3 粉土1-3 1.48×10-6 1.58×10-6 +6.76 4 粉土1-4 2.89×10-6 3.03×10-6 +3.82 5 黏土1-1 4.33×10-7 4.94×10-7 +14.08 6 黏土1-2 2.04×10-7 2.18×10-7 +6.25 7 黏土2 1.60×10-6 1.70×10-6 +6.86 表 5数据显示，对重塑土，两种渗透仪的试验结果有所不同，但差异很小，相对误差在3.82%~14.08%之间，平均8.08%，说明，相比南55型渗透仪，新型南55渗透仪的精确度并没有明显提高和改进。这种现象容易理解，因为两种渗透仪均没有明显的侧漏现象，试验结果均能真实反映土样的渗透性。这也从另一方面验证了新型南55渗透仪的试验结果是准确可靠的。
综合上述，工程应用的对比试验结果说明，采用对开环刀结构设计的新型南55渗透仪有效实现了用凡士林充填环刀与试样之间空隙从而解决侧壁渗漏问题的目的，试验结果可靠，稳定性较好，相比南55渗透仪，极大提高了原状土试样渗透系数测试的准确度和稳定性。
4. 应注意的问题
（1）凡士林对试样的挤压作用
凡士林在常温下为膏状物，不溶于水，不渗入土样，价格便宜，是较理想的充填物，同时，其抗压强度小，对试样挤压作用小。室温18℃时试验测得凡士林无侧限抗压强度为1.0 kPa，相当于固结试验中为保证压缩仪各部件接触良好施加在土样上的压力，所以，对中密以上的粉土和可塑以上的黏性土等试样的侧向挤压作用可以忽略，对砂土、密实度较低的粉土和软塑黏土会产生一定影响，谨慎使用。
（2）最大渗透压力
凡士林是较好的充填物，但抗剪强度很小，过大渗透压力可以将其从试样侧壁挤出，引起侧漏。为测试凡士林所能承受的最大渗透压力，制备了两个水泥土试样进行不同渗透压力下的压力渗透试验，在19℃室温条件下得到渗透系数与渗透压力的关系曲线如图 11所示。
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图 11 水泥土渗透系数与渗透压力关系曲线Figure 11. Relationship between coefficient of permeability and seepage pressure of cement soil试验结果表明，凡士林作为充填物能承受的最大渗透压力为29.5 kPa，这是进行变水头渗透试验时允许的最大水头差。若需要进行压力渗透试验可根据试样软硬状态选用抗剪强度较大的充填物，如黄油加水泥混合物等[15]。
5. 结论。
针对南55型渗透仪法在测定细粒土渗透系数时存在的侧漏问题，本文研制了一种新型南55渗透仪，采用对开环刀结构设计，通过充填空隙的方式很好解决了侧壁渗漏问题，极大提高了试验准确度和精确度。该仪器设计已申请并授权了国家专利（公开号CN 20550664）。
（1）新型南55渗透仪采用对开环刀结构设计，在对开环刀内壁涂抹薄层凡士林等膏状物，从两侧包夹试样，将凡士林密实充填在试样与环刀壁之间，阻断侧漏通道，解决了侧壁渗漏问题。
（2）新型南55渗透仪沿用了南55型渗透仪基本框架，主要由对开环刀、套筒、底座、加压框架、上盖和透水板组成，整体结构简单，原理清晰，易于加工。
（3）在操作步骤上，简单方便，易掌握。除增加了切样和用对开环刀包夹试样的操作外，其他与南55型渗透仪相同。
（4）工程应用结果表明，相比于南55型渗透仪，新型南55渗透仪极大改善了原状土渗透系数的测试结果，并具有与柔壁渗透仪几乎相同的准确度和稳定性，结果可靠，受实验人员操作影响小。
新型南55渗透仪解决了侧壁渗漏问题，极大提高了试验结果准确度，同时结构简单、操作方便易学，具备在实验室广泛推广的价值和应用前景。
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图 8 扫描电镜100倍镜下试样的微观结构
Figure 8. Microstructure of specimen at magnification of 100 times
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图 9 扫描电镜3000倍镜下试样的微观结构
Figure 9. Microstructure of specimen at magnification of 3000 times
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